SPD-6600A微量硫分析儀

一.概   述：

             1.SPD-6600A微量硫分析儀是一種專門用于測量硫化物的色譜分析儀，它基于色譜柱的分離以及火焰光度檢測器（FPD）對(duì)硫化物的選擇性,來進(jìn)行各種微量硫化   物的測定。由于FPD是一種對(duì)硫化合物有高靈敏度和高選擇性的檢測器，因此，該儀器特別適用于環(huán)境 空氣、沼氣.煤氣、天然氣以及石油氣等各種形態(tài)硫以及總硫的測定。

            2.FPD對(duì)硫化物的檢測原理是：樣品氣通過相應(yīng)的色譜柱，在氣液兩相或氣固兩相中經(jīng)多次連續(xù)不斷的分配平衡，各種硫化物組分達(dá)到完全分離，然后進(jìn)入FPD。FPD是一種對(duì)含硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測器。在適當(dāng)溫度下，含硫化合物在富氫（H₂：O₂>3：1）火焰中燃燒能生成激發(fā)態(tài)的S2^※分子，當(dāng)其回到基態(tài)時(shí)，就發(fā)射出(350～430)nm的特征分子光譜。在394nm強(qiáng)度**，借助于干涉濾光片、光電倍增管和專用放大器，將硫化物的特征光譜濾出并轉(zhuǎn)換成mV信號(hào)，經(jīng)AD電路轉(zhuǎn)成數(shù)字信號(hào)送色譜工作站及計(jì)算機(jī)處理。調(diào)用標(biāo)氣事先做好的模板，求出各組分的相應(yīng)含量及總硫含量。

二.目前國內(nèi)生產(chǎn)微量硫分析儀現(xiàn)狀:

            1.大多數(shù)都是采用色譜法對(duì)樣品氣的組分進(jìn)行分離,通過火焰光度檢測器（FPD）把硫化物的含量（濃度）轉(zhuǎn)變成電信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,最后得出需要的硫 化物的含量。但烴類和不含硫有機(jī)化合物燃燒時(shí)發(fā)出的光全靠儀器的濾波系統(tǒng)把它阻擋在光電轉(zhuǎn)換通路之外，基本上都采用干涉濾光片來完成這項(xiàng)工作；而目前的干涉濾光片不可能將烴類燃燒時(shí)發(fā)出的光全部濾掉，這樣當(dāng)烴類和不含硫有機(jī)化合物流經(jīng)FPD檢測器時(shí)，必然會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào)。這一點(diǎn)很容易用甲烷在儀器上出峰的事實(shí)來證明。很顯然，如果樣品氣中含有高級(jí)烴類和不含硫有機(jī)化合物的時(shí)候，用反吹法分析總硫?qū)?huì)使結(jié)果偏高。另外據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，采用雙噴嘴結(jié)構(gòu)的檢測器可以有效防止烴類干擾，但是經(jīng)過我們的試驗(yàn)效果不太理想。我們分析原因可能是由于CO₂在通過FPD時(shí)同樣要產(chǎn)生信號(hào)，這一點(diǎn)在分析CO₂中的硫化物時(shí)，前面有一個(gè)很高的峰就是CO₂產(chǎn)生的信號(hào)。

     2.硫化物的種類繁多，定性問題一直不容易解決。在實(shí)際工作中不可能擁有眾多硫化物的標(biāo)樣對(duì)遇到的硫化物逐一定性，多數(shù)情況下只需要對(duì)硫化物進(jìn)行粗略的定性,即要求確定該組分是否為硫化物，而不必要求確切知道是哪一種硫化物。正如不少用戶的微量硫分析儀廠家在其《使用說明書》中寫到：在實(shí)際工作中，多數(shù)情況下只需要對(duì)硫化物進(jìn)行大致的定性。如只需要看無機(jī)硫，低沸點(diǎn)有機(jī)硫，高沸點(diǎn)有機(jī)硫的的分布情況，以便指導(dǎo)脫硫工作的進(jìn)行,這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況，一般分析人員采用的定性手段為：對(duì)硫化氫、硫氧化碳，可以用GDX-301柱子進(jìn)行分離以便定性；對(duì)甲硫醇、甲硫醚,乙硫醇、乙硫醚，二硫化碳可以用TCP柱子分離以進(jìn)行定性；而對(duì)高沸點(diǎn)有機(jī)硫，一般不作定性，大多數(shù)采用反吹方式測定其總含量,也可直接用反吹法分析總硫，這也是本儀器的一大特點(diǎn)。諸如此類的敘述在其他廠家的儀器使用說明書中并不鮮見，可見大家都默認(rèn)這種做法。其實(shí)，在用以N₂做底氣的各種標(biāo)準(zhǔn)氣來檢驗(yàn)，上述方法是沒有大問題的。但是，請(qǐng)注意！工廠里的樣品氣不可能都類似標(biāo)準(zhǔn)氣，如果樣品氣里含有高級(jí)烴類，情況可能就不一樣了。多年前，我們在某化肥廠就發(fā)現(xiàn)了用反吹法分析總硫?qū)?huì)使結(jié)果偏高這一問題。該儀器采用單柱反吹流程，即在H₂S和COS流出色譜柱后對(duì)色譜柱進(jìn)行反向吹掃，反吹峰即為總有機(jī)硫（和高級(jí)烴類及不含硫有機(jī)化合物）產(chǎn)生的信號(hào)。（順便說明一下：NH₃在這里也會(huì)干擾總有機(jī)硫的分析結(jié)果）。由于事前已經(jīng)預(yù)計(jì)到高級(jí)烴類和不含硫有機(jī)化合物的干擾并詳細(xì)告訴該廠技術(shù)人員該儀器存在的缺陷以及應(yīng)對(duì)措施，工作人員和該廠技術(shù)人員共同在現(xiàn)場進(jìn)行了測試。方法是用兩級(jí)硝酸銀溶液吸收樣品氣中的硫化物（和NH₃），再通入儀器分析，此時(shí)分析出的總有機(jī)硫含量可認(rèn)為是高級(jí)烴類和不含硫有機(jī)化合物產(chǎn)生的影響；從現(xiàn)場測試結(jié)果看，這個(gè)影響值的范圍在0.05～0.18㎎s/Nm³之間。此外，用TCP柱分離有機(jī)硫的儀器，也很容易受烴類干擾。因?yàn)?/span>甲硫醇、甲硫醚,乙硫醇、乙硫醚、二硫化碳、噻吩這幾種常見的有機(jī)硫在TCP柱上分離出峰的時(shí)間段內(nèi)，某些烴類等有機(jī)物完全可能出峰，這無疑會(huì)給有關(guān)人員帶來困惑。舉個(gè)例子：某催化劑廠用微量硫分析儀監(jiān)控天然氣中微量硫的含量，某天發(fā)現(xiàn)脫硫后的天然氣中“甲硫醚”升高導(dǎo)致總硫超標(biāo)，為了保險(xiǎn)，更換了使用不久的脫硫劑。此舉引起脫硫劑廠的不滿，認(rèn)為這么短的時(shí)間內(nèi)該脫硫劑不可能穿透，但是因?yàn)楦鼡Q后該峰消失也就不好說什么了。大約半個(gè)月后，該甲硫醚又出現(xiàn)了，這次脫硫劑廠堅(jiān)決不同意更換脫硫劑， 他們用硝酸銀溶液吸收樣品氣中的硫化物（和NH₃），再通入儀器分析，結(jié)果甲硫醚基本沒有變化，事實(shí)證明該甲硫醚確系烴類或其他化合物產(chǎn)生的信號(hào)。

       3.用化學(xué)吸收的方法雖然可行，但是操作比較麻煩，容易產(chǎn)生一些次生問題，例如吸收不完全，樣品氣置換不干凈等，而且時(shí)間比較長。用色譜法分析硫化物，如何排除烴類（特別是C₄、C₅以上的高級(jí)烴類）和不含硫有機(jī)化合物的干擾一直是擺在硫分析工作者面前的一道難題。為此，北京譜丁色譜科技新型微量硫專用分析儀，成功地解決了上述問題。

三、主要特點(diǎn)：

1、具有高溫轉(zhuǎn)化系統(tǒng)，可以將高級(jí)烴類和不含硫有機(jī)化合物轉(zhuǎn)化為甲烷，將有機(jī)硫化合物轉(zhuǎn)化成甲烷和硫化氫；把甲烷和硫化氫分離開是不困難的，這樣就可以很方便地徹底解決烴類和不含硫有機(jī)化合物對(duì)微量硫分析的影響，使分析結(jié)果更加真實(shí)準(zhǔn)確。
2、氣路流程創(chuàng)新設(shè)計(jì)，具有簡單多變的特殊功能，可以滿足不同對(duì)象的分析要求。儀器可以保證不讓樣品氣中的有機(jī)硫進(jìn)入無機(jī)硫分析柱，從而避免一般微量硫分析儀間隔一段時(shí)間就要對(duì)無機(jī)硫分析柱進(jìn)行吹掃（吹掃期間不能分析樣品）的弊端。

3、具有自動(dòng)取樣進(jìn)樣系統(tǒng)，可在防爆要求不高的場合（例如中心化驗(yàn)室或分析小屋等地方）作在線分析儀使用。分析頻率可根據(jù)需要調(diào)節(jié)，最短可到3分鐘一個(gè)分析周期。
4、可配CS₂滲透源（如果我們?nèi)〉觅Y質(zhì)，它就是一種標(biāo)準(zhǔn)樣源），可以很方便地檢查儀器的性能（重現(xiàn)性和靈敏度），有利于儀器調(diào)整和維修。
   5、配備特殊的取樣裝置，使該儀器具有目前**的測量范圍：0.01～1200㎎/m3（以H₂S中S計(jì)）不用稀釋樣品，極大地方便了用戶，簡化做工作曲線的操作，提高所做工作曲線的質(zhì)量。

6．用H₂氣作載氣，與目前同類儀器相比，節(jié)省了高純N₂，降低了用戶的使用成本。

四、主要技術(shù)指標(biāo)：

1．最低撿出限：小于0.01㎎s/m3（以H₂S中S計(jì)）。

2．不稀釋測量范圍：0.01～200（500）㎎s/㎡（以H₂S中S計(jì)）

3. 數(shù)據(jù)重復(fù)性：用瓶裝的H₂S標(biāo)準(zhǔn)氣或儀器配備的CS₂滲透源氣體連續(xù)進(jìn)樣分析10次以上，分析結(jié)果的均方根誤差＜5%。

4．色譜柱溫度：室溫～200℃±0.5℃可調(diào)

5．滲透源溫度：室溫～150℃±0.1℃可調(diào)

6．鑒定器溫度：室溫～150℃±1℃可調(diào)

7．轉(zhuǎn)化爐溫度：室溫～900℃±5℃可調(diào)

8．高壓電源：－400V～－800V可調(diào)

五.儀器檢測限測試：

    1.測試條件：

   色譜柱：GDX柱（2m）

   柱 溫：60度        檢測：150度         進(jìn)樣量：5ml       高壓：-700V

   測試樣品：1.37PPm硫化氫    1.06PPm羰基硫氮?dú)庀♂?/span>

2.分析譜圖：

六．結(jié)束語：

               硫化氫最低檢測限0.008ppm.苯中噻吩0.05ppm,詳情致電北京譜丁色譜科技

技術(shù)支持電話：13240207279

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